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            赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺

            赛默飞色谱与质谱发布时间:2018/04/20 13:42 点击: 加载中..

            陈冰、秦玉荣

            ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??

            事件回顾:距离331日?#38774;前?#20811;致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品?#36393;?#38382;题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。

            那么,丙烯酰胺到?#36164;鞘裁矗?/span>

            ?? ?丙烯酰胺是食物发生美拉德反应时的一个副产物。

            ?咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。

            国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺?#24615;?#20102;致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上美国癌症学会的原话是:“目前没有任?#25105;?#31181;癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所?#36816;擔?#25243;开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。

            ?可是,由于丙烯酰胺分子量?#31995;停?#26497;性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而?#20063;?#20316;复?#21360;?#37027;么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:

            LCMSMS篇:

            TSQ Altis/Quantis?赛默飞最新一代三重四极杆液质系统

            1.检测条件:

            色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm3μm );

            流动相:?甲醇;梯?#35748;?#33073;

            流速:300 μL/min进样量:20 μL

            质谱条件(ESI+):

            ????????????????????表1.离子源设置的参数

            喷雾电压/V

            4000

            气化温度/

            350

            鞘气/arb

            30

            辅助气/arb

            5

            反吹气/arb

            0

            离子传输管温度/

            350

            碰撞气体(Ar)/mTorr

            1.5

            扫描模式

            SRM

            2. SRM模式中的离子对信息

            化合物

            母离子(Parent)

            子离子(Product )

            碰撞能量(CE)

            S-Lens?电压

            ??丙烯酰胺

            72.2

            55.3*

            11

            75

            44.5

            54

            27.4

            55

            *标记为定量离子??

            2检测结果

            在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:

            10.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图

            图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图

            图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)

            选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。

            图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)


            5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%


            接下来请看

            GCMS篇:

            ?

            Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统

            1)依据《GB 5009.204-2014标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模?#21073;?#30417;测离子见下表:

            衍生后化合物

            EI ? SIM监测模式

            2-bromo-propenamide

            106,133, 150,152

            2-bromo-13C3-propenamide

            108,136, 153,155

            色谱?#26082;?#19979;:

            2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模?#21073;?#30417;测离子见下表,5ppb标准品提取色谱?#25216;?#19979;图:

            衍生后化合物

            PCI ? SIM监测模式

            2-bromo-propenamide

            167,169

            2-bromo-13C3-propenamide

            170,172

            已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模?#36739;攏?#26041;法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:

            3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模?#21073;?#30417;测离子见下表:

            化合物

            EI ? SIM监测模式

            Acrylamide

            71,55, 44

            3C3-acrylamide

            74,58

            ?

            方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3:

            ?

            4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模?#21073;?#30417;测离子见下表:

            化合物

            NCI ? SIM监测模式

            Acrylamide

            70

            3C3-acrylamide

            73

            ?

            方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:

            另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模?#36739;攏?#22522;线噪音很?#20572;?#21270;合物的响应很高,大大提高了灵敏度。

            针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。

            Thermo Scientific ISQ 7000?优势:

            1.???????具有NeverVent技?#37232;?#30495;空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术

            2.???????专利的PPINICI技?#37232;?#21333;次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术

            3.???????电子流?#23458;?#26102;控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术

            4.???????“S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术

            5.???????独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护

            6.???????ExtractaBrite?离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。

            ?



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            赛默飞色谱与质谱官方展位由仪器信息网设计?#35889;鰨?#24037;商信息已核实。
            展位地址:http://www.69315882.com/netshow/SH100244/
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